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样品消解方法及消解体系的选择

化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂，浸提法只对样品进行提取，可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是

实验室常规前处理方法，微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时，消解不充分，还容易发生爆罐等危险 情况。因此，在处理蜡基样品时选用湿法消解方式，并加入加强消解效果，既减小了实验的危险性，又增

加了反应强度。对消解体系考察试验中，发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全，但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈，易使样品溅出，因此用量不宜过大。对于部分含高岭土， 二氧化钛等的化妆品，消解不完全，可加入少量使样品消化至澄清，但测定时由于的强腐蚀性，可

对仪器的、矩管等产生损害，因此不建议添加，可在消解后过滤测定，并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定，配对t检验法分析测试结果，两种前处理方式无显著性 差异（p >0.05 ）。

ICP-MS理想的样品制备应该达到以下几条标准

? 将固体和液体样品转换为澄清溶液

? 完全消解了所有的有机物质

? 保留所有目标检测元素，并且元素浓度在仪器的检测范围内

? 未引入新的干扰离子

? 将样品的粘度和固体物含量调节到适合分析的范围

? 确保所有的样品容器都进行过酸液浸泡的前处理，以保证的检出限

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查看仪器状态栏和报警信息：仪器的控制界面上通常会显示状态栏和报警信息，这些可以提供关于故障或异常的初步线索。

回顾近期操作记录：检查近的操作记录，包括样品处理、参数设置等，看是否有异常操作或变化。

检查气源和气源压力：确保气源供应正常，气源压力在合适的范围内。

检查样品引入系统：检查、毛细管等部件是否堵塞或有泄漏。

检查真空系统：确保真空泵正常工作，真空度是否达到要求。

重新校准和校正：尝试进行仪器的校准和校正，以排除测量误差。

清洗和维护：对可能受污染的部件进行清洗，电感耦合等离子体质谱厂家，如离子源、接口等。

重启仪器：有时候，简单地重启仪器可能会解决一些临时的故障。

参考仪器手册：查阅仪器的操作手册和故障排除指南，寻找针对特定故障的解决方案。

联系技术支持：如果自己无法解决问题，及时联系仪器制造商的技术支持团队，他们可以提供的指导和维修服务。